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熱重分析儀應(yīng)用領(lǐng)域及實(shí)驗(yàn)案例
更新時(shí)間:2021-09-15   點(diǎn)擊次數(shù):962次

一、熱分析概述


熱分析是在程序溫度控制下,測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度之間的關(guān)系的一類技術(shù)。這里所說(shuō)的"程序控制溫度"一般是指線性升溫或線性升溫,也包括恒溫、循環(huán)、或非線性升溫、降溫。這里“物質(zhì)"指試樣本身和(或)試樣的反應(yīng)產(chǎn)物,包括中間產(chǎn)物。


1. 可在寬廣的溫度范圍內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行研究;

2. 可使用各種溫度程序(不同的升降溫速率);

3. 對(duì)樣品的物理狀態(tài)無(wú)特殊要求;

4. 所需樣品量很少(0.1μg- 10mg);

5. 儀器靈敏度高(質(zhì)量變化的精確度達(dá)10-5);

6. 可與其他技術(shù)聯(lián)用;

7. 可獲取多種信息。

二、熱重分析概述

熱重分析法(TG、TGA)是在升溫、恒溫或降溫過(guò)程中,觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化,目的是研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。廣泛應(yīng)用于塑料橡膠涂料藥品催化劑無(wú)機(jī)材料金屬、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。

熱重量分析的主要特點(diǎn),是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。根據(jù)這一特點(diǎn),可以說(shuō),只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量的變化,都可以用熱重量分析來(lái)研究??捎脽嶂亓糠治鰜?lái)檢測(cè)的物理變化和

化學(xué)變化過(guò)程。我們可以看出,這些物理變化和化學(xué)變化都是存在著質(zhì)量變化的,如升華、汽化、吸附、解吸、吸收和氣固反應(yīng)等。


上海和晟HS-TGA-101熱重分析儀

基本結(jié)構(gòu):

熱重曲線是用熱天平記錄的。熱天平的基本單元是微量天平、爐子、溫度程序器、氣氛控制器以及勇士記錄這些輸出的儀器。

三、使用范圍

  • 藥品、食品和化妝品

  • 有機(jī)高分子材料(塑料、橡膠、涂料、油脂)

  • 纖維、紡織品

  • 粘性樣品,例如糊狀物、霜?jiǎng)┗蚰z

  • 液體

四、熱重應(yīng)用領(lǐng)域

  • 質(zhì)量變化

  • 組分的定量分析(水分、填料、聚合物組分、各種材料等)

  • 氣體的吸附和解吸附

  • 分解過(guò)程

  • 升華、蒸發(fā)、汽化

  • 熱穩(wěn)定性

  • 氧化反應(yīng)和氧化穩(wěn)定性

  • 水分的吸附和解吸附行為

五、技術(shù)參數(shù)

  • 顯示方式 24bit色,7寸 LCD大屏顯示

  • TG量程 1mg~2g ,可擴(kuò)展至30g

  • TG精度 0.01mg

  • 溫度范圍 室溫~1450℃

  • 溫度分辨率 0.01℃

  • 溫度波動(dòng) ±0.1℃

  • 溫度精度 ±0.1℃

  • 溫度重復(fù)性 ±0.1℃

  • 升溫速率 0.1~80℃/min

  • 冷卻時(shí)間 15min (1500℃~100℃)

  • 控溫方式 升溫,恒溫,降溫

  • 程序控制 可實(shí)現(xiàn)多段升溫控制,

  • 曲線掃描 升溫、恒溫、降溫掃描

  • 氣氛控制 兩路自動(dòng)切換(儀器自動(dòng)切換)

  • 氣體流量 0-300mL/min

  • 氣體壓力 ≤0.5MPa

  • 恒溫時(shí)間 0~300min 可任意設(shè)定

  • 數(shù)據(jù)接口 標(biāo)準(zhǔn)USB接口

五、實(shí)驗(yàn)案例

五水硫酸銅(CuSO4·5H2O

右圖五水合硫酸銅晶體失水分三步。圖中先失去配位鍵與銅離子結(jié)合的水分子,溫度為102℃。

兩個(gè)與銅離子以配位鍵結(jié)合,并且與外部的一個(gè)水分子以氫鍵結(jié)合的水分子隨溫度升高而失去,大致溫度為113℃。

最外層水分子最難失去,因?yàn)樗臍湓优c周圍的硫酸根離子中的氧原子之間形成氫鍵,它的氧原子又和與銅離子配位的水分子的氫原子之間形成氫鍵,總體上構(gòu)成一種穩(wěn)定的環(huán)狀結(jié)構(gòu),破壞這個(gè)結(jié)構(gòu)需要比較高的能量。失去最外層水分子需要的溫度為258℃。

草酸鈣(CuSO4·5H2O)

CaC2O4·H2O的熱重曲線,有三個(gè)非常明顯的失重階段。第一個(gè)階段表示水分子的失去,第二個(gè)階段表示CaC2O4分解為CaCO3,第三個(gè)階段表示CaCO3分解為CaO。當(dāng)然,CaC2O4·H2O的熱失重比較典型,在實(shí)際上許多物質(zhì)的熱重曲線很可能是無(wú)法如次明了地區(qū)分為各個(gè)階段的,甚至?xí)蔀橐粭l連續(xù)變化地曲線。這時(shí),測(cè)定曲線在各個(gè)溫度范圍內(nèi)的變化速率就顯得格外重要,它是熱重曲線的一階導(dǎo)數(shù),稱為微分熱重曲線,現(xiàn)示出了CaC2O4·H2O的微分熱重曲線(DTG)。微分熱重曲線能很好地顯示這些速率地變化。


PVDF氟膜

弗膜在光伏的應(yīng)用,氟膜作為耐候?qū)?,用于光伏背板?fù)合,為光伏背板提供耐候性 保護(hù),從而保護(hù)光伏組件使用壽命,是光伏行業(yè)關(guān)鍵材料。

坩堝:陶瓷坩堝

樣品制備:20.6mg

氣氛:N2

測(cè)試:加熱以10℃/min從室溫加熱到800℃恒溫


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